热分析标准物质行业加快技术更新步伐 |
点击次数:1159 发布时间:2019-06-24 |
热分析标准物质行业加快技术更新步伐 热分析标准物质对无机材料陶瓷、金属、矿物、合金等可研究其热稳定性、分解反应、脱水反应、反应动力学、测定纯度等,如对矿物的定量研究,根据矿物中固有组分的脱水来测定试样中矿物的含量,因为矿物受热后有脱水、分解、氧化、升华等反应,这些反应均可引起质量的变化。 热分析标准物质能测定硬化混凝土中的水含量,还可测定凝固水泥中各种结晶相之比,对有机材料、高分子材料、塑料、纤维素药物等可研究其稳定性、氧化稳定性、催化活性、热分解、纯度等。将热分析标准物质的塑料小瓶置于(30~40)℃温度环境,样品熔化为液态后少量滴于玻璃片上,将其置于(0~25)℃温度环境下,凝固后切割适量取用,取样过程用具和环境洁净,避免样品沾污。 热分析的测量结果称曲线,如TGA曲线、DSC曲线、DTA曲线等,不能认为是热分析实验的测量结果就叫热谱。横坐标为温度(℃)或时间(min),从左至右表示温度或时间增加;纵坐标为质量损失(△m)或失重率(单位为%),从上到下表示质量或百分数减少。对测试结果进行解析,除了采用TGA曲线本身,还可能用到其他曲线,如一阶导数DTG曲线,纵坐标为质量变化的速率,对TGA曲线进行微商所得,可将转折变换为峰,这种方法更容易辨认,也有利于检测少量组分的微弱信号。 近几年又开发出了与热重联用的仪器,如热重/质谱、热重/差热分析、热重/差示扫描/质谱/红外等,在有多个物理量可供同时测定时,采用联用技术会获得更为理想的测试结果。热分析标准物质是在温度程序控制下,测量物质与基准物(参比物)之间的温度差随温度变化的技术。试样在加热(冷却)过程中,凡有物理变化或化学变化发生时,就有吸热(或放热)效应发生,若以在实验温度范围内不发生物理变化和化学变化的惰性物质作参比物,试样和参比物之间就出现温度差。 热分析标准物质是研究物质在加热(或冷却)过程中发生各种物理变化和化学变化的重要手段,比热重量法能获得更多的信息。熔化、蒸发、升华、解吸、脱水为吸热效应;吸附、氧化、结晶等为放热效应。分解反应的热效应则视化合物性质而定,要弄清每一热效应的本质,需借助热重量法、X射线衍射、红外光谱、逸气分析、化学分析等。 |